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聚丙烯酰胺是怎么合成的

發布時間:2020-12-22 16:57:12


① 水溶液聚合方法。
丙烯酰胺水溶液聚合法是工業生產中采用的主要方法。配方中單體溶液須經離子交換提純。反應介質水應為去離子水,引發劑:多采用過硫酸鹽與亞硫酸鹽組成的氧化-還原引發體系,以降低反應引發溫度。此外需加有鏈轉移劑,常用的為異丙醇。為了消除可能存在的金屬離子的影響,必要時加入螯合劑乙二胺四乙酸(EDTA)。為了易于控制反應溫度,單體濃度通常低于25%。
由于丙烯酰胺聚合反應熱高達82.8 kJ/mol,聚合熱必須及時導出,如果單體濃度為25%~30%即使在10oC引發聚合,如果聚合熱不導出,則溶液溫度會自動上升到100 oC,將生成大量不溶物。因此導熱問題成為生產中的關鍵問題之一。
生產低分子量產品時刻在釜式反應器中間歇操作或數釜串聯連續生產,夾套冷卻保持反應溫度20~25 oC。轉化率達95%~99%為止。生產高分子量產品時,由于產品為凍膠狀,不能進行攪拌,為了及時導出反應熱,工業上采用在反應釜中將配方中的物料混合均勻后,立即送入聚乙烯小袋中。將裝有反應物料的聚乙烯裝置水槽中冷卻反應。須注意的是由于空氣中的氧有明顯的阻聚作用,配制與加料必須在N2氣氛中進行。使用過硫酸鹽-亞硫酸鹽引發劑體系時,通常引發開始溫度為40 oC,如果要求生產超高分子量產品時引發溫度應低于20 oC。
由于單體不揮發,反應后不能除去,所以未反應單體將殘存于聚丙烯酰胺。延長反應時間,提高反應溫度雖可降低殘余單體量,但生產能力降低而且不溶物含量會增加。為了降低殘余單體量有的工廠采用復合引發體系,由氧化-還原引發劑與水溶性偶氮引發劑組成。低溫條件下由氧化-還原引發劑發揮作用,后期當反應物料溫度升高后,使偶氮引發劑分解進一步發揮作用,此法生產的聚丙烯酰胺殘余單體含量可低至0.02%(氣相色譜法測定)。水溶性偶氮引發劑為4,4′-偶氮雙-4-氰基戊酸,2,2′-偶氮雙-4-甲基丁氰硫酸鈉以及2,2′-偶氮雙-2-脒基戊烷二鹽酸鹽等。
測定殘余丙烯酰胺的方法工業上主要用溴化法;但其靈敏度差,對于極微量單體可用火焰離子譜或高效液相色譜進行測定。
為了生產含有少量羧基的聚丙烯酰胺,刻在聚合配方中加入適量碳酸鈉,使少量的酰胺基團水解為羧基并可減少生成不溶物。
按上述方法合成的聚丙烯酰胺為高粘度流體或凝膠狀不流動物。可以直接作為商品,供應距生產工廠較近的使用單位。長途運輸時,則應進行干燥,生產粉狀固體。膠體物進行干燥的方法可用捏和干燥法,但此法能耗大,并且產品降解嚴重。生產規模較小時可采用擠出機造粒后,烘房內烘干的方法,再經粉碎的粉狀產品。產量大而且較先進的方法是經擠出機造粒后,送入轉鼓式干燥器,干燥后粉碎得粉狀商品。
② 反相乳液聚合法。
丙烯酰胺單體配制成濃度為30%~60%的水溶液作為分散相,其中加有少量的二乙胺四乙酸和Na2SO4以及氧化-還原引發劑和適量水溶性表面活性劑,其HLB值應較低。用芳烴或飽和脂肪烴作為連續相,其中加有油溶性表面活性劑,其HLB值應較高,如脫水山梨醇油酸酯。Na2SO4具有防止膠乳粒子粘結的作用。分散相與連續相的比例通常為3:7。聚合所得分散相膠乳粒子直徑為0.1~10μm,與表面活性劑用量有關。反應溫度一般為40 oC,6 h轉化率可達98%。此法的優點是反應熱易導出,物料體系粘度低,便于操作,產品可不經干燥直接應用。缺點是使用有機溶劑,易燃、有效生產能力低于溶液聚合法。
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